熔点的测定
可以使用b型管法测定熔点,具体操作如下:实验准备:b型管、硅油、水银温度计、毛细管、酒精灯等。1、往b型管中倒入硅油,液面要超过支管口处。2、插入水银温度计和毛细管,塞紧橡皮塞。3、点燃酒精灯,加热支管处,等硅油温度缓慢上升。4、固体样品开始熔化,记录初熔温度。5、固体样品完全熔化,记录终熔温度。
熔点仪的操作步骤及使用方法
熔点仪的操作步骤及使用方法:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。1、硅油的灌入 用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。 2、油浴管的更换 首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。 把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。熔点测定1、通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃)。2、开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。 3、仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。 4、根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 5、通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。 6、若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。 7、谨慎取出测量完毕的毛细管。8、如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。 9、如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。 10、一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。 11、如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作。
熔点是如何测出来的
熔点的测定
一、目的:
1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用.
2、掌握毛细管熔点测定法.
* 理解和回答课本的思考题.
二、原理及应用
1、熔点:当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点.
熔点范围(熔距、始熔、全熔)、混合熔点.
2、应用:
A、测定固体化合物的熔点.B、鉴定有机化合物的纯度.
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物.D、校正温度计
三、测定方法:
1、毛细管测定法.2、显微镜热板测定法.
3、自动熔点测定法(数字熔点测定仪).
四、毛细管熔点测定法
1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成.(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
g. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度).
h. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入.
五、测准熔点必须注意的问题:
1、仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄.
2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确.
六、数字熔点测定仪简介(可用该仪器测一次熔点)
七、内容:
1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物.
2、 未知物:A、B、C (水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃).
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点(一次).
八、注意事项:
使用温度计的注意事项;切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作.