硅胶柱层析是色谱吗
是的,硅胶柱层析是一种常见的色谱技术。色谱是一种将混合物中的化合物分离和纯化的方法,它根据不同的化学性质和物理性质将化合物分离开来。硅胶柱层析是一种基于化合物分配系数的分离方法,利用固定在硅胶上的固定相和流动相的不同亲疏性质,将混合物中的化合物逐一分离开来。因此,硅胶柱层析是一种色谱技术,广泛用于生物化学、有机化学等领域的化合物纯化和分离。【摘要】
硅胶柱层析是色谱吗【提问】
是的,硅胶柱层析是一种常见的色谱技术。色谱是一种将混合物中的化合物分离和纯化的方法,它根据不同的化学性质和物理性质将化合物分离开来。硅胶柱层析是一种基于化合物分配系数的分离方法,利用固定在硅胶上的固定相和流动相的不同亲疏性质,将混合物中的化合物逐一分离开来。因此,硅胶柱层析是一种色谱技术,广泛用于生物化学、有机化学等领域的化合物纯化和分离。【回答】
您能补充下吗,我有点不太理解【提问】
当我们需要从一个复杂的混合物中分离出目标化合物时,色谱技术是一个常见的选择。色谱技术基于化合物在不同相之间的分配差异,利用固定相和移动相之间的交互作用,将混合物中的化合物逐一分离开来。其中,硅胶柱层析是一种基于分配系数的液相色谱技术,其主要原理是将化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异利用起来,从而实现化合物的分离。在硅胶柱层析中,固定相是硅胶,它有很强的吸附性质。而流动相是一种溶剂混合物,它可以改变化合物在硅胶上的吸附亲和力,进而控制化合物的分离。当样品混合物进入硅胶柱时,化合物开始在固定相和流动相之间分配。具有较强亲和力的化合物会在硅胶上吸附并留下来,而亲和力较弱的化合物会继续向前移动。随着流动相的不断流动,不同化合物会逐渐从硅胶上释放出来,从而实现了化合物的分离纯化。总的来说,硅胶柱层析是一种色谱技术,利用化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异,实现了化合物的分离和纯化。它在分离和纯化各种天然产物、合成化合物以及生物分子等方面具有广泛的应用。【回答】
[create_time]2023-04-03 18:25:06[/create_time]2023-04-18 18:24:38[finished_time]1[reply_count]0[alue_good]幸福只为你等待[uname]https://himg.bdimg.com/sys/portrait/item/wise.1.70775f5c.-IIBHJbu1vDT0H1O-l_MlQ.jpg?time=7789&tieba_portrait_time=7789[avatar][slogan]这个人很懒,什么都没留下![intro]12[view_count]
什么叫硅胶柱层析?
常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱,具体原理和方法如下:柱层析原理:柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。柱层析分离的注意事项装柱子时从下往上装,先塞棉花,这个主要是为了不漏石英砂和硅胶。然后倒入石英砂,到图示那么多就可以了,主要是为了填补柱子下面的空间,让硅胶柱是一个上下面粗细一致的圆柱形。装柱子过程不在这里赘述,装好柱子后,上样品,注意用吸管小心翼翼,沿着柱壁绕圈,均匀上样,尽量不要弄坏硅胶表面。样品倒入后,让样品靠重力完全渗入硅胶,最后再随意倒入一些石英砂在最上面。这主要是为了保护已经上样完成的硅胶表面,这样以后再倒溶剂时,就不用担心破坏上层硅胶表面的平整了。
[create_time]2023-05-17 16:56:59[/create_time]2023-05-31 22:51:31[finished_time]1[reply_count]0[alue_good]阿木趣谈社会趣事[uname]https://pic.rmb.bdstatic.com/bjh/caed464125e8fca680a1dddfca8c896e4884.png[avatar]对着阳光,探索社会新事物![slogan]对着阳光,探索社会新事物![intro]14[view_count]硅胶柱层析的操作技术
硅胶柱层析的原理利用吸附原理,即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异,而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。硅胶柱层析的操作方法及注意事项 :装柱 操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。 有干法装柱和湿法装柱两种方法(1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。(2)湿法装柱:将最初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。(3)匀浆法: 搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。上样将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中,制成体积小、浓度高的样品溶液,加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂,则将样品溶于易挥发的溶剂中,并加入适量硅胶(不超过柱中硅胶全量的1/10)与其拌匀,除尽溶剂,将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶(始终保持洗脱剂有一定的液面),再覆盖一层硅胶即可。上样时注意沿着柱内壁慢慢加入,始终保持硅胶上端表面平整;上样量为硅胶的1/60~1/30。洗脱洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选,一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统,采用梯度洗脱法洗脱。先打开柱下端活塞,保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂(可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近)。如单一溶剂洗脱效果不好,可用混合溶剂洗(一般不超过三种溶剂),通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。收集处理等份收集洗脱液,每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查,合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物,不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。 注:(1)柱色谱分离能力比薄层分离能力强,效果更好,尤其对结构相似、性质接近、采用薄层难以分离的成分分离效果好。(2) 洗柱子能不用含水的混合溶剂,就尽量不要用。
[create_time]2017-09-25 08:30:04[/create_time]2013-10-26 15:37:36[finished_time]4[reply_count]5[alue_good]李明望的文库[uname]https://himg.bdimg.com/sys/portrait/item/wise.1.8a1d6982.bGBKTEs8xuTEe_0DVDGIyg.jpg?time=3115&tieba_portrait_time=3115[avatar]TA获得超过9.9万个赞[slogan]这个人很懒,什么都没留下![intro]2440[view_count]硅胶柱层析以后要分析用什么方法
硅胶柱层析惯用方法
1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。
4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。
6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。
7.检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。
8.送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。
硅胶柱层析原理
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离, 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
[create_time]2016-02-24 15:42:12[/create_time]2016-02-22 15:45:39[finished_time]4[reply_count]0[alue_good]瀛洲烟雨[uname]https://himg.bdimg.com/sys/portrait/item/public.1.5378ae17.jieT3hRYHjTyW6SIWlXWfg.jpg[avatar]知道合伙人教育行家[slogan]本人热爱数学,在校成绩优异,多次被评为三好学生,愿利用课余时间,诚心诚意帮助需要帮助的人。[intro]729[view_count]
怎么做硅胶柱层析分离?
常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱,具体原理和方法如下:柱层析原理:柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。柱层析分离的注意事项装柱子时从下往上装,先塞棉花,这个主要是为了不漏石英砂和硅胶。然后倒入石英砂,到图示那么多就可以了,主要是为了填补柱子下面的空间,让硅胶柱是一个上下面粗细一致的圆柱形。装柱子过程不在这里赘述,装好柱子后,上样品,注意用吸管小心翼翼,沿着柱壁绕圈,均匀上样,尽量不要弄坏硅胶表面。样品倒入后,让样品靠重力完全渗入硅胶,最后再随意倒入一些石英砂在最上面。这主要是为了保护已经上样完成的硅胶表面,这样以后再倒溶剂时,就不用担心破坏上层硅胶表面的平整了。
[create_time]2023-05-18 19:41:54[/create_time]2023-05-31 15:45:32[finished_time]1[reply_count]0[alue_good]阿木趣谈社会趣事[uname]https://pic.rmb.bdstatic.com/bjh/caed464125e8fca680a1dddfca8c896e4884.png[avatar]对着阳光,探索社会新事物![slogan]对着阳光,探索社会新事物![intro]22[view_count]柱层层析硅胶有什么用
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离, 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。试剂柱层析硅胶是具有固体特性的胶态体系,由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物,属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此,它是一种具有丰富微孔结构,高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。
柱层析硅胶的微观结构与通用硅胶没有大的差别,构成胶体骨架的SiO2呈硅氧四面体结合,原子间的力场是平衡的。如前所述,硅胶有很高的比表面积,硅胶粒子内部孔隙的表面结构与形成的骨架内部结构不同,表面的硅原子与胶体所含的结构水形成硅醇基,即 ,这种结构的不平衡性使硅胶的表面产生自由力场,即对水分子或其他极性分 子有吸附能力,被吸附物质因分子极性强弱不同,胶体粒子表面对其表现的吸附力大小有不同程度的差别。由于这方面原因,硅胶对不同物质的混合物的吸附具有选择性。当分子极性较强的物质组份通过硅胶表面时,与硅胶产生的吸附力也较强,该物质组份在硅胶表面的保留时间较长;相反,分子极性较弱的组份,其保留时间较短。故不同物质的混合物因在通过硅胶过程中因保留时间的差别而得到分离。对于分子极性很强的物质,硅胶对其吸附能力很强,如水分子即是。在这种情况下,被吸附的物质分子只有在获得足够的能量(如热能)时才能克服硅胶表面产生的引力场的位垒而脱离硅胶表面。这样,在通常条件下,含有强极性物质组份的混合物在通过硅胶柱层时,其中的强极性物质组份被保留在硅胶孔隙内部,从而表现出硅胶的脱水精制或提纯物质的能力。
[create_time]2013-08-26 22:08:47[/create_time]2013-09-10 13:44:28[finished_time]2[reply_count]2[alue_good]匿名用户[uname]https://iknow-base.cdn.bcebos.com/yt/bdsp/icon/anonymous.png?x-bce-process=image/quality,q_80[avatar][slogan]这个人很懒,什么都没留下![intro]1097[view_count]